化学气相沉积研究

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使用连续且具有成本效益的工艺将单个碳纳米管的特性外推到宏观碳纳米管材料中，为各种应用提供了巨大的潜力。本文讨论的浮动催化剂化学气相沉积（FCCVD）方法弥补了纳米级和宏观级碳纳米管材料生产之间的差距，并已被工业界采用进行开发。因此，深入了解 FCCVD 反应器内发生的现象是生产所需 CNT 产品并成功进一步扩大工艺规模的关键。

本文将反应物分解、轴向催化剂纳米颗粒动力学和所得碳纳米管的形态等信息关联起来，并展示了这些信息与反应器内的温度和化学可用性的密切关系。首次对催化剂粒度分布进行原位测量，结合反应物分解曲线，并对形成的 CNT 材料进行详细的轴向 SEM 研究，揭示了对放大生产具有重要影响的特定区域。一个新颖的观察结果是催化剂纳米颗粒沿反应器轴的形成、消失和重组，这是由它们的蒸发和再凝结引起的，以及由于该过程而绘制的不同碳纳米管形态的图谱。

参考

Hoecker, C.、Smail, F.、Bajada, M.、Pick, M. 和 Boies, A. (2015)。连续碳纳米管合成的 CVD 工艺中催化剂纳米颗粒生长动力学及其对产品形态的影响。碳，96, 116–124。https://doi.org/10.1016/j.carbon.2015.09.050

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在浮动催化剂化学气相沉积 (FC-CVD) 过程中研究了噻吩和二硫化碳等两种硫源对碳纳米管棉 (CNT-c) 结构（石墨层）的作用。发现在 1200 °C 下，分别以二茂铁和乙醇作为催化剂和碳前驱体的 CNT-c 组装体主要由 (a) 在二硫化碳存在下的单壁碳纳米管 (SWCNT) 和 (b) 多壁碳纳米管组成。噻吩存在下的碳纳米管（MWCNT）。该发现基于使用拉曼光谱、透射电子显微镜和扫描电子显微镜的详细表征。已经讨论了具有两种不同结构的可能机制。

参考

亚达夫，医学博士和达斯古普塔，K.（2020）。硫源对漂浮催化剂化学气相沉积法合成碳纳米管棉结构的影响 化学物理快报，748。https://doi.org/10.1016/j.cplett.2020.137391

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浮动催化剂化学气相沉积 (FC-CVD) 方法的独特之处在于，能够通过一步连续气相工艺在工业规模上连续合成碳纳米管 (CNT)。控制铁基催化剂纳米颗粒的形成被广泛认为是优化碳纳米管产品性能和生产率的主要参数。在此，热解碳物质和催化纳米颗粒的综合影响均显示出影响碳纳米管气凝胶的形成。这项工作研究了形成的碳纳米管中碳的来源、气凝胶形成的位置、催化剂纳米颗粒的原位行为以及所得碳纳米管的相关形态。

使用同位素标记的甲烷 (CH ₄ ) 进行的轴向测量表明，所有 CNT 内的碳主要源自 CH4，而不是一些早期形成的 CNT 主要通过催化前体组分的热分解提供碳。沿反应器轴线对 CNT 产量的量化明确消除了注射参数影响 CNT 形成的观点，而是表明无论碳源如何（CH ₄、甲苯或乙醇）。向不同反应器位置供应碳表明，即使碳被输送到反应器出口附近，只要碳源达到足够的温度（>1000°C）以诱导热解，CNT气凝胶就会形成。这些结果表明了如何通过修改下游催化剂​​和碳输送来优化和控制未来的大规模碳纳米管反应器。

参考

Hoecker, C.、Smail, F.、Pick, M. 和 Boies, A. (2017)。碳源和催化剂纳米粒子对CVD合成CNT气凝胶的影响。化学工程杂志，314, 388–395。https://doi.org/10.1016/j.cej.2016.11.157

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激光显微拉曼光谱是评估和表征各种类型碳基材料的理想工具。由于其特殊的光学性能（CrN）涂层不锈钢基材。NCD 薄膜已通过激光显微拉曼光谱进行了研究。金刚石基材料的指纹图谱位于拉曼散射光谱一阶 1000-1600 cm-1 的光谱区域。

通过使用高斯峰值拟合，NCD薄膜的微拉曼光谱中的特征峰包括金刚石峰（D）、NCD特征、超纳米晶金刚石（UNCD）团簇中的振动态密度（VDOS）、石墨（G） ）带和无序（D）带可以分配。由于 NCD 薄膜晶粒尺寸、合成条件和晶体的其他表面效应，这些峰和谱带可能会变宽、在光谱区域内移动，或者可能从光谱中消除。将晶粒尺寸增加到约 100 nm 和多面晶粒作为最重要的参数可以增强金刚石拉曼信号，消除拉曼光谱中的 VDOS、UNCD 甚至 NCD 特征。

参考

Motahari, H. 和 Malekfar, R. (2019)。CVD 纳米晶金刚石薄膜的激光显微拉曼光谱。国际光学与光子学杂志，13(1), 3–12。https://doi.org/10.29252/ijop.13.1.3